1.安裝空心陰極燈:打開儀器,并啟動數(shù)據(jù)工作站軟件。打開燈的轉(zhuǎn)盤門,利用系統(tǒng)軟件中的“Lamp”(燈)命令旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)盤,使空燈位位于前方,根據(jù)軟件燈狀態(tài)顯示確認(rèn)燈位置上的電源是否為OFF(關(guān))。正確定位燈的位置,然后用力將其插入在燈架中,使之固定在燈夾的正確位置上。確認(rèn)軟件燈狀態(tài)顯示的更新是否正確。
2.石墨爐使用惰性氣體:惰性氣體保護熱的石墨管與空氣隔絕,從石墨管內(nèi)部帶走樣品蒸汽。建議使用氬氣;使用氮氣會影響一些元素的分析性能。
3.檢查儀器和樣品準(zhǔn)備情況:檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品是否準(zhǔn)備好;檢查廢液瓶是否有足夠容量承納廢液;檢查儀器管路連接是否正常,電源是否正常,氣路是否密閉;檢查乙炔鋼瓶是否有足夠壓強;檢查燈的類型和位置是否正確。
4.開機預(yù)熱:打開總電源,打開空氣壓縮機電源,讓其慢慢升壓,在點火前必須讓其壓力達(dá)到自動停機或達(dá)到儀器規(guī)定的壓力。打開主機電源,按照說明書選元素,裝上待測元素的空心陰極燈,并將其置于光路;點燈,分別調(diào)整狹縫和波長到儀器推薦值。
5.調(diào)節(jié)儀器參數(shù):交替仔細(xì)調(diào)節(jié)波長和光電倍增管高壓,使分析線的能量在合適的范圍內(nèi),。打開排風(fēng)機電源,通風(fēng)幾分鐘。
6.點燃火焰并調(diào)節(jié):打開乙炔表的總閥,打開燃料氣體開關(guān)。點火后適當(dāng)調(diào)節(jié)乙炔流量使火焰狀態(tài)符合分析要求,再次調(diào)節(jié)光電倍增管電壓,補償火焰對空心陰極燈輻射的吸收。
7.進行測量:待儀器和燃燒穩(wěn)定后,吸噴蒸餾水,調(diào)零。按照需要選擇測量方式,在火焰測定中通常選用“積分”,即時間平均方式,吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液或試樣溶液,待吸收信號穩(wěn)定后按“讀數(shù)”鍵。獲得吸光度信號和濃度值。在信噪比較差時,可以加長積分時間,加大時間常數(shù)。通常也可采用多次測量取平均值獲得結(jié)果。
8.iCE原子吸收光譜儀關(guān)機清潔:關(guān)閉乙炔總閥,直至火焰熄滅。熄火前通過進樣毛細(xì)管取出蒸餾水或樣品溶液。關(guān)閉氣控面板上的燃料氣體開關(guān),如果下一次測定與本次測定的時間間隔不長,可以將空壓機的出口節(jié)止閥關(guān)閉,等下一次測定時再打開。關(guān)閉空壓機電源。將空心陰極燈電流調(diào)至0,降低光電倍增管電壓,關(guān)閉主機電源。清潔儀器。